木糖脱水制备糠醛技术工艺

糠醛生产史上经历了多种多样的设备和工艺流程，从工艺本身来划分，可分为“一步法”和“二步法”，目前产业化生产几乎全部采取“一步法”，“二步法”正处于小试或中试阶段，未见产业化运行的报道。从设备角度来看，具体生产设备种类繁多。所谓一步法，就是指将富含聚戊糖的木质纤维素原料与适量催化剂混合后，置于水解反应器内，在水解反应器底部连续通入饱和水蒸气(通常要求温度＞160℃)，此时，原料中的多缩戊糖的水解和戊糖脱水生成糠醛的反应在同一水解锅中进行。一步法生产糠醛设备简单，操作便利，技术门槛较低，我国目前所有糠醛均由一步法生产。由聚戊糖生产糠醛理论产率为0.73kg糠醛/kg聚戊糖，而传统一步法生产糠醛实际产率仅为理论产率的33％左右。多年来，一步法生产糠醛设备不断获得发展，使得糠醛生产能耗不断降低，同时污染物排放逐渐减少，而糠醛实际产率基本维持在实际产率的30％-50％之间。所谓“二步法”，是指多缩戊糖的水解生成戊糖、戊糖的脱水生成糠醛的反应分别在两个反应器中分步进行，以此保证原料的综合利用。切碎后富含多缩戊糖的木质纤维素原料水解，聚戊糖完全水解为木糖，然后分离出木糖溶液。木糖溶液经净化处理、pH调节后进入反应器脱水，反应温度约为185℃，此时反应时间较快。二步法生产糠醛时，第一步使半纤维素发生水解反应制得戊糖，由于半纤维素聚合度低，比较容易水解，较易实现，选择适宜的预水解条件可使半纤维素几乎全部水解而纤维素保存完好，并因为预先去除了半纤维素而使得纤维素更容易酶解或水解，以便得到更有价值的副产品。研究表明，与传统一步法产率45-55％相比，二步法糠醛产率可达70％。在产率、木质纤维素综合利用方面显然更具竞争力。然而第二步由木糖向糠醛的转化在产业化实施上仍然存在废水产量大、能耗高、技术不成熟、产率偏低、建设投资费用高等问题，至今仍无产业化应用。对于糠醛生产而言，导致糠醛产率低下的因素并非催化剂本身催化能力低，而是产物糠醛在液相体系中停留、发生副反应而导致了大量的糠醛损失。就催化剂本身而言，通过优选及优化能在一定程度上提升糠醛选择性，但并不能抑制副反应的发生，并且这类催化剂往往价格昂贵、难以回收，只能用于溶液中的反应。因此单一地优化催化剂并不能有效提高糠醛产率，更重要地，要将液相催化反应体系中生成的糠醛快速移出进入气相，由于气相中没有催化剂存在，因此糠醛可稳定存在。

华炬新产品研究所技术咨询委员会科研人员现推荐一项木糖脱水制备糠醛技术工艺，该技术的先进性在于：1、采用填料化成型处理的固体酸和液体酸协同催化木糖脱水，同时固体酸的填料骨架用于分散气流、强化传热和汽提传质，以完成木糖溶液从入口到出口的高效转化和同步汽提。2、采用汽提和萃取协同分离反应液相体系中生成的糠醛，相对于传统的汽提分离工艺和萃取分离工艺而言，大幅缩短汽提所需时间降低汽提能耗，同时萃取剂消耗量也大幅降低。3、系统生成废水部分回用，削减废水产量。萃取有机溶剂全部循环使用，运行成本低，现将该木糖脱水制备糠醛技术工艺及实施例介绍如下供研究参考：（511361  421314）

该项目由华炬新产品研究所技术咨询委员会多位专家根据目前国内该领域最新技术推荐的新技术、新产品、新工艺，
包括技术工艺、技术创新、技术配方、方法步骤及实例等方面的推荐，供同仁参考交流，
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