2,4-二氯苯酚提纯工艺方法

2，4-二氯苯酚是一种很重要的有机中间体，在农药工业上主要用于生产杀虫剂酚线磷和除草剂恶草酮、除草醚、2，4-二氯苯氧系列酸及其酯；在医药工业上用来生产驱虫药硫双二氯酚；在助剂工业上用于生产防雾剂TCS。由于近几年国内对2，4-二氯苯酚的下游产品开发力度的加大，特别是防雾剂TCS和农药恶草酮在我国的开发成功，给我国2，4-二氯苯酚生产行业发展带来了极好的机遇。 目前世界上已经实现工业化的2，4-二氯苯酚的生产方法主要有苯酚直接氯化法、混合酚氯化法、邻氯苯酚选择氯化法、对氯苯酚催化氯化法和苯酚催化氯化法5种。苯酚直接氯化法是国内外传统的生产工艺，具有工艺简单、成本低等特点；但是由于其中副产的2，6-二氯苯酚理化性质同2，4-二氯苯酚非常接近而难以分离导致产品纯度低，无法生产出纯度较高的2，4-二氯苯酚。其它的2，4-二氯苯酚合成方法由于市场因素及合成成本高等原因的影响而受到限制。目前 2，4-二氯苯酚提纯的方法主要有溶剂萃取法和减压精馏法。溶剂萃取法是将2，4-二氯苯酚和2，6-二氯苯酚的混合液融入有机溶剂中，加以其它物质进行萃取分离的方法；这种方法容易产生大量的有机废弃物造成环境污染等缺点。减压精馏法是指利用2，4-二氯苯酚和2，6-二氯苯酚沸点的差异，在高温条件下通过精馏的方式实现分离；这种方法投资大、能耗大和废气污染严重等缺点。 

华炬新产品研究所技术咨询委员会科研人员现推荐一项2,4-二氯苯酚提纯工艺方法，该技术先进行降温结晶，将产生的晶体收集后重新升温发汗，得到高纯度的2，4-二氯苯酚，得到的汗液利用真空直接抽至精馏塔釜，进行减压精馏；分别得到苯酚、一氯苯酚、2，4-二氯苯酚粗品和2，6-二氯苯酚粗品。苯酚和一氯苯酚重新氯化，2，4-二氯苯酚和2，6-二氯苯酚粗品收集进入各自粗品罐再重新结晶。精馏简单易操作，采用的分步结晶克服了能耗大、生产成本高，使用有机溶剂危害操作人员健康和造成环境污染等的缺点，并且满足工业化生产的要求。得到纯品2，4-二氯苯酚的纯度能够达到98％以上，能够满足制备其它产品的要求，现将该2,4-二氯苯酚提纯工艺方法及实施例介绍如下供研究交流参考：（511381  421458）

该项目由华炬新产品研究所技术咨询委员会多位专家根据目前国内该领域最新技术推荐的新技术、新产品、新工艺，包括技术工艺、技术创新、技术配方、方法步骤及实例等方面的推荐，供同仁参考交流，鉴于技术配方的特殊性不接受退款，请根据需要斟酌后支付，谢谢。